Introducción al Espectrofotómetro Infrarrojo de Doble Haz
El espectrofotómetro infrarrojo de doble haz es un tipo de equipo analítico de laboratorio importante. Este instrumento es capaz de registrar el espectro de absorción infrarroja y el espectro de reflexión del material en un amplio rango, típicamente de 4000-400 cm⁻¹. Utilizando, por ejemplo, el receptor doméstico DTGS, estos equipos ofrecen calidad confiable y bajo costo de mantenimiento.
Principios Fundamentales de la Espectroscopia Infrarroja
Un espectrómetro infrarrojo es un instrumento que utiliza la propiedad de absorción de la radiación infrarroja a diferentes longitudes de onda por parte de las sustancias para analizar la estructura molecular y la composición química. La Química es un campo en el que saber lo que se ve permite conocer lo que no se ve. Por eso la ciencia ha desarrollado tantas herramientas para descubrir las propiedades ocultas de las sustancias, y una de esas herramientas es el Espectrómetro de Infrarrojos.
La espectroscopia infrarroja emplea un haz de luz infrarroja que se separa en múltiples frecuencias. Cuando el haz incide sobre una muestra, las moléculas que contiene vibran a frecuencias determinadas. El espectrómetro de infrarrojos detecta estas vibraciones y presenta los datos en forma de espectro. Este espectro actúa como una "huella dactilar" molecular de la sustancia.
El principio de funcionamiento de la espectroscopía infrarroja se basa en que los enlaces químicos tienen frecuencias diferentes debido a sus distintos niveles de energía vibracional. Para que un modo de vibración molecular sea activo en el infrarrojo, debe haber un cambio en el momento dipolar permanente.
Componentes Esenciales de un Espectrofotómetro Infrarrojo
En su esencia, un espectrómetro de infrarrojos (IR) consta de cuatro componentes esenciales: una fuente de radiación infrarroja, un compartimento de muestra, un método para separar la luz por longitud de onda (un interferómetro o monocromador) y un detector. Un espectrómetro infrarrojo generalmente consta de una fuente de luz, un monocromador, un detector y un sistema de procesamiento de información por computadora.
Lea también: Comprendiendo la Ecuación Contable
El Principio del Doble Haz
Un espectrofotómetro de doble haz funciona con un principio más sofisticado. Toma la fuente de luz inicial y la divide en dos trayectorias separadas. Un haz atraviesa la muestra, mientras que el segundo atraviesa simultáneamente la solución en blanco. El instrumento compara constantemente ambos haces, realizando ajustes en tiempo real ante cualquier fluctuación de la fuente, lo que mejora la estabilidad y la reproducibilidad, especialmente en condiciones de temperatura variables.
Al referenciarse continuamente a sí mismo, un instrumento de doble haz prácticamente elimina la deriva, lo cual es esencial para producir datos con mayor reproducibilidad y precisión. Además, cuando se necesita analizar una muestra en todo el espectro, el diseño de doble haz supone un importante ahorro de tiempo, ya que produce una línea base suave y precisa en tiempo real, eliminando la necesidad de ejecutar un escaneo en blanco por separado de antemano.
Tipos de Espectrofotómetros Infrarrojos de Doble Haz
Según el dispositivo de dispersión utilizado, los espectrofotómetros infrarrojos de doble haz se clasifican en tipo dispersivo y tipo interferométrico. La espectroscopia IR moderna utiliza casi exclusivamente el método de Transformada de Fourier (FTIR) debido a su velocidad y sensibilidad superiores, lo que lo convierte en el modelo principal de tipo interferométrico.
Espectrofotómetros Infrarrojos Dispersivos de Doble Haz
Para un espectrofotómetro infrarrojo de doble haz con balance nulo óptico del tipo dispersivo, cuando una muestra absorbe radiación infrarroja de una determinada frecuencia, los niveles de energía vibracional de las moléculas experimentan una transición, lo que debilita la luz de la frecuencia correspondiente en el haz transmitido. Esto crea una diferencia en la intensidad de la radiación correspondiente entre el haz de referencia y el haz de la muestra, obteniéndose así el espectro infrarrojo de la muestra analizada.
La de escaneo por rejilla utiliza un divisor de haz para dividir la luz de detección (luz infrarroja) en dos haces: uno sirve como luz de referencia y el otro como luz de sonda que ilumina la muestra. Luego, emplea una rejilla y un monocromador para separar las longitudes de onda de la luz infrarroja, escanea y detecta la intensidad de cada longitud de onda individualmente, y finalmente integra los datos para formar un espectro.
Lea también: Identificación de partes vinculadas en auditoría
Los instrumentos dispersivos requieren rendijas estrechas para seleccionar una sola longitud de onda, lo que bloquea la mayor parte de la luz para que no llegue al detector.
Espectrofotómetros Infrarrojos por Transformada de Fourier (FTIR) de Doble Haz
El Espectrómetro infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) se conoce como el espectrómetro infrarrojo de tercera generación. La espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier se caracteriza por su alta velocidad de escaneo, alta resolución y una estabilidad y repetibilidad notables, por lo que es de uso muy extendido.
Componentes Clave en un Espectrofotómetro FTIR de Doble Haz
Fuente de Radiación Infrarroja
El proceso comienza con una fuente que emite un espectro amplio y continuo de energía infrarroja media. Las fuentes comunes incluyen una barra de carburo de silicio (Globar) o un globar de Nernst (un cilindro cerámico).
Un instrumento puede utilizar una fuente de luz de enfriamiento de alta eficiencia a temperatura constante de cavidad de cuerpo negro patentada.
Interferómetro de Michelson
Este es el corazón de un espectrómetro FTIR. Utiliza un interferómetro de Michelson para hacer interferir dos haces de luz infrarroja policromática cuyas diferencias de camino óptico varían a una velocidad determinada, generando así luz interferente que luego interactúa con la muestra. El interferómetro de Michelson divide el haz IR en dos trayectorias. Un haz recorre una distancia fija, mientras que el otro se refleja en un espejo que se mueve de un lado a otro.
Lea también: Definición de Partes No Relacionadas
Se configura con un divisor de haz de KBr recubierto de germanio.
Compartimento de Muestra
El haz modulado del interferómetro pasa luego a través del compartimento de la muestra. Cuando la luz interactúa con la muestra, ciertas frecuencias se absorben, haciendo que las moléculas asociadas vibren o giren, mientras que otras frecuencias se transmiten o reflejan.
Detector
Después de pasar a través de la muestra, el haz atenuado incide en el detector. El detector está diseñado para captar esta luz alterada y traducirla en una señal eléctrica.
Los detectores pueden incluir un DTGS con temperatura constante semiconductor Peltier. Algunos modelos están equipados con detectores MCT.
Sistema Láser de Referencia
Los instrumentos FTIR utilizan un láser HeNe de frecuencia única como referencia interna para rastrear con precisión la posición del espejo móvil.
Sistema de Procesamiento de Información por Computadora
El detector envía la señal de interferencia obtenida a una computadora, donde se realiza el procesamiento matemático de la Transformada de Fourier, convirtiendo el Interferograma de nuevo en un Espectro.
Funcionamiento Detallado del Espectrofotómetro FTIR de Doble Haz
La espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier utiliza un interferómetro de Michelson para dividir la luz de detección (luz infrarroja) en dos haces, que se reflejan en un espejo móvil y un espejo fijo de vuelta al divisor de haz. Estos dos haces son luz coherente de banda ancha que interfieren entre sí. La luz infrarroja coherente se dirige a la muestra y, tras ser recogida por el detector, se obtienen datos del interferograma infrarrojo que contienen información de la muestra. Estos datos son procesados por computadora mediante una transformada de Fourier para obtener el espectro infrarrojo de la muestra.
Un instrumento FTIR mide todas las frecuencias simultáneamente, en lugar de una a la vez. Esto significa que se puede adquirir un espectro completo en aproximadamente un segundo.
Ventajas del Espectrofotómetro Infrarrojo de Doble Haz (FTIR)
La espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier se caracteriza por su alta velocidad de escaneo, alta resolución y una estabilidad y repetibilidad notables. Los espectrómetros FTIR se benefician de la "ventaja de Fellgett" o "ventaja múltiplex" y de la "ventaja Jacquinot" o "ventaja de rendimiento". Esto permite que una cantidad significativamente mayor de la energía de la fuente llegue al detector, ya que el diseño del interferómetro permite que una amplia banda de longitudes de onda llegue al detector sin necesidad de rendijas para la selección de la longitud de onda.
Para estudios cinéticos urgentes o mediciones de muestras con absorbancia muy baja, la estabilidad del sistema reduce la necesidad de supervisión por parte del operador.
Accesorios y Capacidades Adicionales
Algunos modelos están equipados con accesorios de reflexión total atenuada (ATR), reflexión difusa y detectores MCT, admitiendo el análisis no destructivo de muestras sólidas, líquidas y gaseosas, y adaptándose a varios métodos de muestreo como transmisión y reflexión.
Los equipos más recientes utilizan tecnología plug-and-play de componentes ópticos controlados por computadora, están equipados con una interfaz de comunicación USB 2.0 y un dispositivo inteligente de muestreo por transmisión, pudiendo identificar automáticamente los accesorios de detección y configurar los parámetros.
Especificaciones Técnicas (Modelo TJ270-30A)
| Característica | Especificación |
|---|---|
| Modelo | TJ270-30A |
| Detector | DTGS |
| Número de Onda | 4000-400 cm⁻¹ |
| Precisión del Número de Onda | ± 4 (4000-2000 cm⁻¹), ± 2 (2000-400 cm⁻¹) |
| Repetibilidad del Número de Onda | ≤2 (4000-2000 cm⁻¹), ≤1 (2000-400 cm⁻¹) |
| Resolución | 1.5 (alrededor de 1000 cm⁻¹), el poliestireno puede distinguir 7 picos de absorción alrededor de 3000, altura del pico del 1% |
| Exactitud de la Transmisión (%T) | ± 0.2 (sin incluir el nivel de ruido) |
| Luz Miscelánea (%T) | ≤0.5 (4000-650 cm⁻¹), ≤1 (650-400 cm⁻¹) |
| Planitud de Línea Base (%T) | ± 2 |
| Modo de Medición | Transmitancia, absorbancia, haz simple (energía) |
| Velocidad de Escaneo | Seleccionable (rápido, rápido, normal, lento, muy lento) |
| Ancho de Hendidura | Cinco opciones (muy ancho, ancho, normal, estrecho, muy estrecho) |
| Manera de Trabajar | Tres opciones (escaneo continuo, escaneo repetido, escaneo de longitud de onda fija) |
| Respuesta | Cuatro opciones (rápido, rápido, normal, lento) |
| Tamaño Total | 740 × 610 × 270 mm |
| Transmisión de Datos | USB2.0 |
| Tensión de Funcionamiento | AC220V 50Hz, 200W |
| Sistema Operativo | Sistema WINXP, WIN7 |
| Peso | Aprox. 70 kg |
Aplicaciones del Espectrofotómetro Infrarrojo
El Espectrómetro de Infrarrojos, un instrumento fundamental en el universo de la química, proporciona una visión profunda de la estructura molecular de las sustancias.
La espectroscopia infrarroja tiene una amplia gama de aplicaciones, especialmente en el ámbito de la química orgánica. Permite la identificación de grupos funcionales, por ejemplo, la absorbancia característica del grupo CH se produce en torno a 3000 cm⁻¹. Además de identificar grupos funcionales, también se puede obtener información sobre la pureza de una sustancia, su concentración e incluso sus propiedades físicas, como los niveles de tensión y deformación.
Mediante la determinación por espectroscopia infrarroja, se puede determinar qué grupos funcionales orgánicos están presentes en una muestra desconocida, lo que sienta las bases para determinar finalmente la estructura química de la sustancia desconocida.
El análisis cualitativo de materiales mediante espectrómetros infrarrojos está ampliamente extendido en universidades e institutos de educación superior, institutos de investigación científica y empresas industriales y mineras. Las aplicaciones incluyen:
- Identificación de compuestos.
- Análisis estructural de compuestos desconocidos.
- Análisis cuantitativo de compuestos.
- Análisis de componentes de polímeros.
- Análisis farmacéutico.
La Espectroscopia infrarroja puede estudiar la estructura molecular y los enlaces químicos, como la determinación de constantes de fuerza y la simetría molecular, entre otros. Aprovechando la característica de "huella digital" de la espectroscopia infrarroja, se han recolectado espectros infrarrojos de miles de compuestos conocidos y se han almacenado en computadoras, compilando una biblioteca estándar de espectros infrarrojos. Basta con comparar el espectro infrarrojo de una sustancia desconocida medida con los espectros de la biblioteca estándar para determinar rápidamente los componentes del compuesto desconocido.
tags: #partes #del #espectrofotometro #de #infrarrojo #de